邻磺酰氯苯甲酸甲酯的制备。先将混酸置于重氮锅内，在10℃左右开始滴加邻氨基苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液，重氮化温度保持在25℃以下，反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡绿色。重氮化完毕后降温至10℃，加入硫酸铜，溶解后通入SO2进行置换，此时析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯，约1h后用H酸试纸监测反应终点应显无色。然后加入甲苯，于30-35℃通氯气氯化，以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点。静置分层，有机层为邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。(3)不溶性糖精的制备。依次将水和邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液加Chemicalbook入反应锅，在10℃时加氨水，搅拌反应15min（温度可达70℃，PH9以上），用2%联苯胺吡啶溶液测试不立即显黄色为环合终点。静置后取下层铵盐液，加入甲苯和30%的盐酸，降PH至1以下。酸析后降温至20℃，取甲苯层水洗去氯化铵得糖精甲苯溶液。(4)可溶性糖精的制备。将不溶性糖精甲苯溶液加热至40℃，加入碳酸氢钠和水调PH至3.8-4，静置后取水层，加活性炭脱色、过滤，调滤液PH至7，再加活性炭脱色一次。滤液在70-75℃减压浓缩，保持PH为7趁热过滤。滤液经冷却、结晶、甩滤、干燥得糖精钠。