小试工艺酯化称取L-谷氨酸147g,投入三颈瓶中，加入无水乙醇1L，搅拌冷却至0℃,再滴加H2SO480ml,于0-5℃搅拌反应1h,室温继续反应1h,反应全部变清。在20℃下滴加三乙胺至pH为8-8.5,析出白色结晶，在室温下再搅拌1h,静置冷却5℃过滤，取结晶，用95%乙醇洗涤，抽干后真空干燥，得谷氨酸-δ-乙酯约141g。熔点178-180℃,收率80%-83%。[α]32D+29.8(C=1g/ml10%HCl)。还原在三颈瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g，加入蒸馏水875ml,搅拌冷却至5℃,再分次加入KBH453.9g,约1h加完，室温再反应1h,保温50℃反应3h。冷却至0℃，加入6mol/LHCl调至ChemicalbookpH4,过滤取滤液，即得粗品L-脯氨酸水溶液。分离纯化离子交换树脂-氧化铝柱色谱分离法将粗品L-脯氨酸水溶液，以4ml/min的流速进入装入732-H+型树脂交换柱中(1g酸投料需10ml树脂）。先用蒸馏水冲洗至中性，再用1mol/L氨水洗脱，收集含L-脯氨酸段的洗脱液（用硅胶G薄层色谱控制）。将洗脱液减压浓缩至干，再用少量水溶解后，将其进入中性氧化铝色谱柱中，再以60%乙醇水溶液洗脱（还是用硅胶G薄层色谱控制）。收集的洗脱液减压浓缩至干，再以无水乙醇洗涤数次，稍冷后再加入无水乙醚，冷却过滤取结晶，真空干燥，得L-脯氨酸。熔点220-222℃（分解），收率28%左右。[α]24D-82.4(C=1g/ml,H2O)。